Hamilton漢密爾頓微量進(jìn)樣針/微量注射器的色譜進(jìn)樣方法

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為克服操作不熟練而造成進(jìn)樣重復(fù)性較差這一問(wèn)題，以下介紹幾種進(jìn)樣技巧,實(shí)際操作時(shí)不防一試。

(1)一般進(jìn)樣方法：

a. 吸取樣品前，先用溶劑沖洗 3~5 次，進(jìn)樣前再用樣品清洗 3~5次；

b. 對(duì)于 10μl 以上注射器，在吸取樣品時(shí)要注意有無(wú)氣泡；

c. 注入 GC 之前要把推出多余樣品蘸在針頭的部分用濾紙擦去；

d. 注射時(shí)不要邊扎邊推注射桿，當(dāng)針全部插入汽化室后，進(jìn)樣并敏捷拔出注射針；

(2)空氣夾心取樣進(jìn)樣法：有死體積 10 μl 以上微量注射器，吸入試劑后，直接注入氣相色譜儀，通常在針頭的部分，殘留有零點(diǎn)幾微升左右的容量，在此狀態(tài)下注入高溫的汽化室時(shí)，針頭部分的試樣首先汽化進(jìn)入柱，再推注射器柱塞把其余的試樣導(dǎo)入，從這個(gè)意義來(lái)說(shuō)，是近乎于打兩次的進(jìn)樣，為了克服這個(gè)缺點(diǎn)，可采用空氣夾心取樣進(jìn)樣法，即在取樣前先吸取一定量的空氣，再取一定量的液樣，然后在提取一段空氣，從注射針容積槽中可以明顯看出，樣品夾在兩個(gè)空氣柱之間。另外為了克服注射技術(shù)欠佳，任何規(guī)格的注射器也可以使用上述進(jìn)樣法；

(3)空氣溶劑夾心取樣進(jìn)樣(或稱(chēng)溶劑閃蒸法)：具有高沸點(diǎn)組分樣品進(jìn)樣注入后,射針內(nèi)會(huì)有殘留現(xiàn)象，再次進(jìn)樣后，進(jìn)入色譜柱里的成分比率和樣品組成成分會(huì)有不同，這種現(xiàn)象稱(chēng)為進(jìn)樣歧視。一般，低沸點(diǎn)成分進(jìn)入色譜柱的量相對(duì)多,高沸點(diǎn)成分定量值變小。為防止這種進(jìn)樣歧視，發(fā)明了溶劑閃蒸進(jìn)樣法。溶劑閃蒸法是在取樣之前，注射器先取溶劑(1μl)和 0.5 μl 的空氣，取樣品，zui后再吸適當(dāng)?shù)目諝夂筮M(jìn)樣。采用這種方法吸取的樣品，可以確保樣品全部注入到 GC，注射針內(nèi)不會(huì)引起殘留現(xiàn)象。